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土壤中缓效钾测定方法的优化
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摘要:钾,是植物生长必不可少的营养元素,缓效钾属于土壤有效钾的一部分,速效钾可以直接被植物吸收利用,缓效钾是速效钾的储备,当土壤中速效钾被植物吸收减少时,缓效钾释放,转
钾,是植物生长必不可少的营养元素,缓效钾属于土壤有效钾的一部分,速效钾可以直接被植物吸收利用,缓效钾是速效钾的储备,当土壤中速效钾被植物吸收减少时,缓效钾释放,转化为速效钾,便于植物吸收利用。
测定土壤中缓效钾的常用方法为将样品经1mol/L硝酸溶液于油浴锅中120-130℃煮沸浸提10min,经火焰光度计、火焰原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪测定。该项目在现有方法的基础上加以改进,将油浴改为水浴,延长加热时间为30min,结果准确度符合要求,精密度良好,操作性更强。
一、实验部分
(一)主要仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪:5100VDV型(美国安捷伦科技有限公司)
电热恒温震荡水槽:DKZ-2型(上海精宏实验设备有限公司)
电子分析天平:AB-204S型,最大负荷220g,感量为0.1mg(瑞士梅特勒-托利多公司)
具塞比色管:100mL
钾标准溶液:1000mg/L(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
浓硝酸:优级纯(国药集团化学试剂有限公司)
(二)溶液配制
钾系列标准曲线:分别移取0、0.1、0.5、1.0、5.0、10mL钾标准溶液于多个100mL容量瓶中,加2mL浓硝酸,用水定容至标线,摇匀,制备成质量浓度为0、1、5、10、50、100mg/L系列钾标准曲线。
(三)仪器工作条件
1.电感耦合等离子体发射光谱仪
发射功率:1200W;等离子体流量:12L/min;辅助气流量:1.00L/min;雾化器流量:0.7L/min;观察方式:径向;积分时间:5S。
2.电热恒温水浴锅:100℃
(四)样品处理
1.油浴锅消解
称取过2mm孔径筛的风干土样2.5g(精确至0.01g)于消煮管中,在瓶口插入弯颈小漏斗,放入温度为130-140℃的油浴锅中,由120℃-130℃煮沸10min,取下、稍冷,趁热过滤于100mL容量瓶中,用0.1mol/L硝酸溶液洗涤消煮管,洗液过滤至100mL容量瓶,冷却后定容。
2.沸水浴消解
称取通过2mm孔径筛的风干土样2.5g(精确至0.01g)于100mL比色管中,加入1mol/L硝酸溶液25mL,轻轻摇匀,盖上比色管盖,放入稳定100℃恒温水槽中,沸水浴30min,取出,稍冷,干过滤于100mL容量瓶中,用0.1mol/L硝酸溶液定容,混合均匀,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测量其中钾的含量。
二、结果和分析
(一)两种消解方法的比较
两种方法消解后的样品经电感耦合等离子体发射光谱仪测量,计算缓效钾最终结果,结果如表1。由表1可以看出,经沸水浴消解的标准样品,结果精密度远低于油浴锅检测结果精密度,说明沸水浴测定结果更稳定。
表1 两种方法结果比较(单位:g/kg)油浴锅测定值 沸水浴测定值1 0.489 0.453 2 0.496 0.446 3 0.500 0.462 4 0.472 0.458 5 0.437 0.462 6 0.410 0.448平均值 0.467 0.455精密度RSD% 7.77 1.53测定次数GBW07415a(ASA-4a)标准值0.
表2 不同浓度标准样品结果(单位:g/kg)测定次数 GBW07416a(ASA-5a)GBW07417a(ASA-6a)GBW07460(ASA-9)1 0.156 0.332 1.22 2 0.151 0.327 1.16 3 0.142 0.328 1.18 4 0.150 0.342 1.24 5 0.161 0.321 1.20 6 0.154 0.336 1.24平均值 0.152 0.329 1.21标准值 0. 0. 1.精密度RSD% 4.21 2.17 2.71
(二)沸水浴消解准确度测试
按照沸水浴消解方法,对低、中、高浓度的标准样品分别进行6次平行测定,测定结果见表2。由表2可以看出,不同浓度的标准样品,准确度均符合要求。
三、结论
油浴锅测定土壤缓效钾,操作繁琐,煮沸时间难以把控,导致结果稳定性低,采用沸水浴测定土壤中缓效钾,操作简便,结果准确度符合要求,精密度1.53%-4.21%,满足日常检测需求,适合大批量样品检测,操作性更强,可用于土壤中缓效钾的测定。
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文章来源:《土壤》 网址: http://www.trqks.cn/qikandaodu/2021/0708/1388.html
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