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超声提取固相萃取液相色谱三重四级杆质谱法测

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苯胺类化合物(aniline derivatives)在医药、橡胶和染料等工业和农业中被广泛地用作重要原料和中间体，同时，又因其具有明显致癌作用和强毒性，是我国规定的优先控制污染物[1]。由于土壤基质的物理化学吸附作用，苯胺类化合物进入环境后极易在土壤中积累，对环境造成持久的危害[2-4]。通过监测土壤中苯胺类化合物的污染情况，对环境监控及污染治理具有重要意义，也可为相关法律法规的制定与执行提供科学依据。

目前，国内常用的土壤样品的提取方法包括微波提取(MAE)、加压流体萃取(ASE)、索氏提取(SOX)、超声提取(UE)等[5-8]。由于苯胺类化合物大多热不稳定，且极易在浓缩过程中损失，因此选择超声提取的方式，通过实现低温萃取以减少提取过程中的损失。国内苯胺类化合物的检测方法主要有可见光分光光度法、毛细管电泳法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱/三重四级杆质谱法等[9-15]。其中，液相色谱/三重四级杆质谱法具有抗干扰能力强，定量分析灵敏度高的特点，适合土壤这类复杂基质中苯胺类化合物的分析。

本文采用超声提取-固相萃取-液相色谱/三重四级杆质谱法对土壤样品中的15种苯胺类化合物进行分析测定。根据内标物与被测组分有基本相同的物理化学性质且待测组分中不存在的选择原则，本次实验选用14种氘代苯胺类内标物对苯胺类化合物进行定量分析。通过对该方法的标准曲线、检出限、精密度和准确度进行分析探讨，为土壤样品中苯胺类化合物的定量分析提供了科学依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

主要仪器：U-3000&AB API 4000+ 液相色谱_三重四极杆质谱仪；Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱；TDL-40B 离心机；AS 5150B 超声波清洗器；Supelco Visiprep DL 固相萃取装置；LGJ-25C型真空冷冻干燥机。

主要试剂：正己烷(Pesticide Grade，Thermo Fisher Scientific)；丙酮(HPLC Grade，MREDA)；二氯甲烷(HPLC Grade，Thermo Fisher Scientific)；甲醇(HPLC Grade，Thermo Fisher Scientific)；甲酸(HPLC Grade，天津科密欧化学试剂有限公司)；氨水(HPLC Grade，天津科密欧化学试剂有限公司)。

1.2 样品采集与保存

采集0～20 cm深度的土壤表层样品，置于洁净的聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶中，于4℃以下的冰箱中冷藏、避光、密封保存。

1.3 样品制备

1.3.1 土壤样品预处理

使用真空冷冻干燥机对土壤样品进行冻干脱水处理，将处理过的样品充分研磨、过筛，均化成约1mm的颗粒。

1.3.2 样品提取

称取5.00g冻干样品至离心管中，依次加入1g Na2S2O3·5H2O、50.0μL混合内标使用液、10.00mL正己烷-丙酮混合溶剂1∶1(V/V)和100μL氨水，密封漩涡混匀30s。冰浴超声(<25℃)提取30min，6000rpm离心10 min，取上清液经0.22μm针式滤器过滤，滤液待净化。

1.3.3 净化与浓缩

准确移取2.00mL过滤后的萃取液转入C18柱内，用5mL甲醇洗脱。待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸润5min，再打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。室温下，将净化后的洗脱液氮吹浓缩并用甲醇准确定容至1.0mL。

1.3.4 上机溶液的制备

准确移取250μL净化浓缩后的洗脱液，加入750μL去离子水，混匀，用0.22μm针式滤器过滤后转入棕色小瓶，待上机分析。

1.4 仪器分析条件

1.4.1 质谱条件

本次实验质谱采用ESI正离子模式进行扫描，检测模式为多反应监测(MRM)；离子化参数：离子喷雾电压：5500V；气帘气为氮气，35psi；雾化气为氮气，60psi；辅助气为氮气，60psi，辅助气温度：600℃；质谱MRM参数见表1。

表1 15种苯胺类化合物和14种内标物的MRM参数化合物质核比(m/z)母离子子离子去簇电压DP(V)碰撞能量CE(V)碰撞室出口电压CXP(V)定量内标苯胺.8苯胺-D5对-甲基苯胺?65.对-甲基苯胺-D9邻-甲氧基苯胺?80.邻-甲氧基苯胺-D3间-甲基苯胺?65.2苯胺-D5邻-甲基苯胺?65.2邻-甲基苯胺-D92,4-二甲基苯胺?79.52,4-二甲基苯胺-D6对-硝基苯胺?92.0对-硝基苯胺-D4间-硝基苯胺?93.间-硝基苯胺-D44-氯苯胺?111.-氯苯胺-D22-萘胺?77.52-萘胺-D72,6-二甲基苯胺?79.,6-二甲基苯胺-D63-氯苯胺?111.-氯苯胺-D3N-亚硝基二苯胺?66.3N-亚硝基二苯胺-D6联苯胺?141.联苯胺-D83,3′-二氯联苯胺?182.18,3′-二氯联苯胺-D6苯胺-?联苯胺-?,3′-二氯联苯胺-?N-亚硝基二苯胺-?对-甲基苯胺-邻-甲氧基苯胺-邻-甲基苯胺-,4-二甲基苯胺-对-硝基苯胺-间-硝基苯胺--氯苯胺-萘胺-,6-二甲基苯胺-氯苯胺-*为定量离子

文章来源：《土壤》网址: http://www.trqks.cn/qikandaodu/2021/0718/1429.html